Stanovení velikosti krystalů v kalcinovaném ropném koksu dle ASTM D518

06.05.2018

Úvod

Kalcinovaný ropný koks (CPC) se vyrábí ze "zeleného" ropného koksu, který je vedlejším produktem rafinace ropy. Z CPC se vyrábí např. elektrody použité při tavení kovů. CPC je vhodným materiálem hlavně díky jeho struktuře, která je podobná "houbě", což při tavení zlepšuje kontakt mezi elektrodou a kovem. Velikost krystalů výrazně ovlivňuje elektrickou vodivost a tedy i kvalitu elektrod. Velikost krystalů je tedy limitujícím faktorem celého procesu tavení. Z tohoto důvodu je nezbytné zjišťovat velikost krystalů surového materiálu CPC.

Použité zařízení

Thermo Scientific™ ARL™ EQUINOX 100 používá speciálně navržené Cu (50 W) nebo Co (15 W) RTG lampy s mikro-fokusem a zrcadlovou optikou. Díky nízké spotřebě energie je možné zařízení používat jako přenosný spektrometr, který nevyžaduje externí vodní chladič. Toto zařízení může být přepravováno mezi laboratořemi bez požadované speciální infrastruktury.

Díky svému unikátnímu, zakřivenému a velice citlivému detektoru (CPS), poskytuje ARL EQUINOX 100, oproti ostatním difraktometrům, rychlejší sběr difrakčních záznamů, který měří všechny difrakční píky najednou a v reálném čase, a je vhodný pro měření v reflexním i transmisním módu (obr. 1).

Obr. 1 – ARL Equinox 100 - XRD spektrometr

Experiment

Vzorek grafitové anody A508 z RD-Carbon byla měřena v reflexním módu. Vzorek byla analyzován po dobu dvou minut zářením Cu Kα (1,541874 Å), přičemž se vzorek v průběhu měření otáčel. L _c byl stanoven z FWHM ze záznamu odrazu grafitu [002] s použitím vyhodnocovacích metod MAUD, JADE a podle metody popsané v normě ASTM D5187.

Výsledek

Střední velikost krystalů grafitu byla získána z difrakčního záznamu v reflexním módu použitím Rietveldovy metody implementované v MAUD a JADE programu. Oba programy počítají i s tvz. "Micro-strain" vlivem. Při metodách popsaných v ASTM D5187 se používá zjednodušená verze Scherrerovej rovnice. Rozdíly ve výsledcích získaných aplikací jednotlivých metod (MAUD - 48,1 Å; JADE - 42,0 Å; ASTM D5187 - 18,5 Å) jsou následkem odlišného algoritmu výpočtu použitých programů a větší náchylnosti na chyby v případě stanovení podle normy ASTM D5187.

Obr. 2 – Difrakční záznam v reflexním módu grafitu [002] s vyhodnocením pomocí Rietveldovy metody (MAUD)

Závěr

Z výsledků je patrné, že ARL EQUINOX 100 je vhodným práškovým difraktometrem pro stanovení velikosti krystalů v CPC vzorcích s použitím Rietveldovy metody výpočtu v MAUD a JADE, tak i s použitím metody dle ASTM D5187.

Další informace naleznete zde.