Simultánní reologicko-dielektrická charakterizace reometrem HAAKE MARS

19.5.2016
Výsledek reologického testu nám podává informaci o tom, jak se látka chová při daném napětí či deformaci. Co nám však neříká, je důvod, proč se takto chová. Reologie je makroskopická metoda, kdy vzorek je brán jako homogenní látka. Aby bylo možné vysvětlit komplexní reologické chování materiálu, je potřeba také dalších informací o mikrostruktuře vzorku. Proto je přidána k reologické také metoda „mikroskopická“. Mikroskopie, FTIR spektroskopie, Ramanova spektroskopie nebo dielektrická analýza (DEA) jsou dobře zavedené mikroskopické metody.

Použití tradičního postupu, tedy dvou nezávislých zkušebních metod na dvou různých vzorcích, nese vždy nebezpečí, že v důsledku různých způsobů přípravy vzorků nebo historie vzorků obecně jsou testy uskutečněny za jiných podmínek a výsledky nejsou ve skutečnosti srovnatelné. Tomuto riziku se lze vyhnout kombinací obou zkušebních metod na stejném vzorku, kdy současně je vzorek zkoumán dvěma analytickými metodami při jednom nastavení. Následně lze tyto dva výsledky vzájemně studovat bez jakýchkoliv pochybností o správnosti, neboť data byla zaznamenávána po stejnou dobu na stejném vzorku. Další výhodou tohoto přístupu je ušetření času, protože je potřeba mít připraven pouze jeden vzorek. Společnost Thermo Scientific patří mezi průkopníky těchto tzv. simultánních metod. Díky rotačnímu reometru MARS lze reologické měření již simultánně propojit s mikroskopem (modul RheoScope) či FTIR spektrometrem (modul Rheonaut), kdy daný optický záznam resp. charakteristická spektra lze zaznamenávat současně s reologickým měřením na témže vzorku.

Novinkou letošního roku je propojení reometru s přístrojem pro měření dielektrických vlastností. Rotační reometr Thermo Scientific HAAKE MARS lze vybavit geometrií paralelních desek s integrovaným DEA senzorem pro simultánní záznam reologického a dielektrického chování. Tato kombinovaná metoda může být použita do teplot až 220 °C za využití teplotní komory.

Typickou aplikací použití této metody je studium chování při vytvrzování reaktivních termosetů, kompozitů, lepidel, barev, nátěrů nebo zubních materiálů. Vzorek je vkládán mezi paralelní desky (jako u klasické deskové geometrie) s tím, že DEA senzor se nachází na spodní desce. Během testu je aplikováno napětí (excitace) a výsledný proud (odpověď) je měřen společně s fázovým posunem mezi napětím a proudem. Proud i fázový posun se použijí ke stanovení ztrátového faktoru, na jehož základě se vypočítá iontová vodivost. V případě vytvrzovacích reakcí se užívá převrácené hodnoty iontové vodivosti, tzv. iontová viskozita.

Obr. 1 – Geometrie paralelních desek s integrovaným DEA senzorem v teplotní komoře reometru HAAKE MARS

Pro simultánní měření a jejich vyhodnocení je velmi důležité prezentovat oba výsledky (výsledky z obou metod) v jednom souboru. Pro tyto účely lze reologické výsledky pomocí Thermo Scientific HAAKE RheoWin softwaru automaticky na konci měření exportovat do ASCII souboru. Tento formát je univerzální a snadno importovatelný do programu Proteus od společnosti Netzsch (DEA analyzátor 288 Epsilon). Výsledek je následně zpracován do grafu (obr. 2).

Obr. 2 – Časově závislá vytvrzovací reakce dvoukomponentního epoxy pojiva popsaná pomocí reologických modelů (červená a modrá křivka), dynamické viskozity (černá křivka) a iontové viskozity (zelená křivka) při pokojové teplotě a měřicí frekvenci 1 Hz

Díky reometru lze sledovat start a průběh reakce, DEA poskytuje informace o ukončení reakce, nebo zda je stále potenciál k dalšímu vytvrzování. Pomocí iontové viskozity lze sledovat průběh reakce a také stupeň vytvrzení. DEA je také schopno měření v rozsahu od mHz až MHz.

Simultánní metody spojující reologii a jiné mikroskopické metody (mikroskopie, FTIR spektroskopie, DEA) se těší stále větší popularitě pro možnost získat mnohem více informací z jednoho měření, časové a finanční úspoře.