Multireziduální analýza pesticidů v jedlých olejích pomocí GC-MS Thermo Scientific TSQ 9610

Cílem této studie je ukázat výkonnost hmotnostního spektrometru s trojitým kvadrupólem Thermo Scientific™ TSQ™ 9610 s Thermo Scientific™ NeverVent™ AEI (Advanced Electron Ionization) ve spojení s Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 GC pro stanovení reziduí pesticidů ve stopových koncentracích ve slunečnicovém oleji. 

Úvod

Jedlé oleje se používají každý den na vaření a smažení. Např. slunečnicový olej s vysokým obsahem poly a mononenasycených mastných kyselin a také vitaminu E, se ukázal jako olej, který může mít příznivé účinky na srdce, kůži, imunitní systém a celkové udržení zdraví. Nadměrné užívání pesticidů na plodinách a při jejich skladování může mít za následek rezidua, která zůstávají v jedlých olejích, což negativně ovlivňuje kvalitu i bezpečnost výrobků.

Vzhledem k tomu, že se pesticidy obvykle vyskytují ve stopových množstvích, je v této analýze klíčová citlivost. Maximální limity reziduí (MRL) musí být analytickými laboratořemi důsledně kontrolovány při posuzování bezpečnosti potravin. Jednou z nejběžnějších technik pro analýzu pesticidů je plynová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí s trojitým kvadrupólem (GC-MS/MS), protože zajišťuje dostatečnou citlivost a selektivitu pro dosažení MRLs a snížení rizika falešně pozitivních výsledků pomocí SRM (selected reaction monitoring) módu.

V této studii byl použit GC-MS/MS systém TSQ 9610 s trojitým kvadrupólem.

Obr. 1 Thermo Scientific TSQ 9610, GC TRACE 1610 a autosampler TriPlus RSH SMART

Experiment

Při zde popsaných experimentech byl použit hmotnostní spektrometr s trojitým kvadrupólem TSQ 9610 vybavený systémem NeverVent AEI (Advanced Electron Ionization) ve spojení s GC TRACE 1610  s injektorem Thermo Scientific™ iConnect™ Split/Spiltless (iConnect-SSL) a autosamplerem Thermo Scientific™ TriPlus™ RSH SMART pro analýzu > 300 pesticidů ve stopových koncentracích ve slunečnicovém oleji. Technologie NeverVent umožňuje čištění iontového zdroje, výměnu kolony a filamentu bez porušení vakua, čímž jsou zajištěny minimální prostoje v laboratorním pracovním procesu. K separaci byla použita kolona Thermo Scientific™ TraceGOLD™ TG-35MS, 30 m x 0,25 mm i.d. x 0,25 µm (P/N 26094-1420). Další podrobnosti o metodě naleznete v aplikačním listu.

Závěry

Výsledky získané v těchto experimentech ukazují, že hmotnostní spektrometr TSQ 9610 vybavený systémem NeverVent AEI v kombinaci s GC TRACE 1610 a autosamplerem TriPlus RSH SMART poskytuje robustní analytický výkon pro multireziduální analýzu pesticidů ve slunečnicovém oleji.

Iontový zdroj NeverVent AEI v kombinaci s t-SRM módem umožňuje dosažení vysoké citlivosti a vysoké selektivity pro rozlišení mezi stanovovaným pesticidem a matricí, čímž zajistí spolehlivou a selektivní identifikaci spolu s citlivou detekcí stopových množství analytů s vypočtenými hodnotami LOD < 2 µg/kg (ppb) pro více než 90 % cílových analytů.

Díky stabilitě iontového zdroje AEI, vysoké inertnosti TRACE 1610 GC v kombinaci s ultra nízkým bleedingem a vynikající inertností kolony TraceGOLD a účinnou deaktivací povrchu lineru, byla zajištěna stabilita gaussovského tvaru píků, retenčních časů a IR v dlouhých sekvencích, a tím i přesná a spolehlivá kvantifikace analytu.

Obr. 2 Vypočtené LOD, S/N > 3. Pro > 90 % byly LOD < 2 µg/kg

Pro více informací si přečtěte aplikační nótu nebo nás kontaktujte na eliasova@pragolab.cz.