Analýza pomocí ICP-OES iCAP 7000 plus

13.7.
Petrolej je palivo, které je jednou z destilačních frakcí ropy. Využívá se např. jako složka leteckého paliva (více než 60% leteckého benzínu tvoří právě petrolej), palivo pro domácnost nebo jako čistící rozpouštědlo.

Během výroby prochází petrolej řadou čistících kroků odstraňující nečistoty, které by mohly ovlivnit vlastnosti spalování paliv obsahujících petrolej. K jeho kontaminaci může docházet nejen v průběhu výroby, ale také během dopravy a skladování, např. z vody, rzi, postupnou akumulací z potrubí a nádrží.

Přítomnost stopových prvků může ovlivnit nejen spalování ale také způsobovat korozi, která může být problémem zejména u turbínových motorů používaných v letectví. Výrobci a dodavatelé proto pro kontrolu kvality petroleje provádí rutinní analýzy, aby zajistili, aby dané prvky nepřesahovaly přípustné limity.

Zde uvádíme analýzu dle metody ASTM D7111 využívající pro tyto účely ICP-OES.

Instrumentace

Pro analýzu byl využit  plus Radial se sadou pro analýzu organických látek (Thermo Scientific). Parametry jsou shrnuty v Tab. 1. Bylo zvoleno radiální pozorování, neboť má vyšší toleranci ke vzorkům s vysokou koncentrací matrice s možností optimalizovat výšku pozorování, což redukuje interference. V tomto případě je tato redukce velice důležitá také kvůli emisi uhlíkových složek, zejména pak ve viditelné oblasti spektra.

Tab. 1 Nastavení přístroje

Příprava vzorku

Kalibrační roztoky byly připraveny ředěním olejových standardů S-21+K, 100 mg.kg ^-1 . Prvky obsažené v tomto standardu jsou uvedeny v Tab. 3. Dále byl připraven také slepý vzorek a vzorek petroleje obohacený známým množstvím zmíněného standardu (Tab. 3). Do všech vzorků bylo přidáno yttrium jako vnitřní standard. Koncentrace kalibračních roztoků jsou uvedeny v Tab. 2.

Tab. 2 Koncentrace kalibračních roztoků a obohaceného petroleje.

Vývoj metody a analýza

Nejprve byla vizuálně pozorována plazma a průtok zmlžovacího plynu byl nastaven tak, aby zeleně zabarvený kanál dosahoval výšky asi 3 mm nad cívku. Kompletní parametry měření jsou uvedeny v Tab. 1.

Analýza

Přístroj byl nakalibrován a detekční limity byly stanoveny jako trojnásobek standardní odchylky 10 opakování měření kalibračního blanku. Pro každý prvek byly vybrány čáry pomocí nástroje pro intuitivní výběr vlnové délky v softwaru Thermo Scientific™ Qtegra™ Intelligent Scientific Data Solution™ (ISDS) Software.

Jednotlivá spektra byla prohlédnuta a byly zjištěny správné oblasti pro odečet pozadí, aby bylo zamezeno interferencím (Obr. 1)

Obr. 1 Spektra hliníku Al 167,079 nm – stanovení oblasti středu píku a oblasti pro korekci pozadí

Výsledky

Výsledky shrnuté v Tab. 3 ukazují, že převážná většina naměřených koncentrací prvků spadá do přijatelné odchylky ±10% ve srovnání s očekávanou hodnotou.   Detekční limity u většiny prvků se nachází v řádech jednotek ppb.  Koncentrace většiny měřených prvků jsou v petroleji pod limitem detekce.

Závěr

Je prokázáno, že ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7600 Plus Radial, je schopný detekovat prvky na sub ppb úrovni i ve vzorcích s tak složitou matricí. ICP-OES Thermo Scientific iCAP 7600 Plus Radial se sadou pro měření organických rozpouštědel je tedy vhodným nástrojem pro prvkovou analýzu petroleje a podobných organických rozpouštědel.