Acclaim Surfactant – kolona pro analýzu tenzidů

16.09.2018

Kolony Thermo Scientific Acclaim Surfactant patří do skupiny kolon pro speciální aplikace. Kolony Acclaim Surfactant jsou vysokoúčinné speciální silikagelové kolony pro separaci anionaktivních, kationaktivních a neionogenních tenzidů.

Hlavní výhody kolon Acclaim Surfactant

• Ideální selektivita pro separace anionaktivních, kationaktivních a neionogenních tenzidů
• Excelentní tvar píků kationaktivních surfaktantů
• Vylepšené rozlišení pro ethoxylované tenzidy
• Kompatibilní s mobilními fázemi s vysokým podílem vodné složky
• Metody kompatibilní s různými detektory
• Široké množství aplikací

Ideální selektivita separací

Kolony Acclaim Surfactant byly navrženy pro separaci širokého množství různých tenzidů. Tyto kolony obsahují speciální silikagelovou vázanou fázi, která nabízí ideální selektivitu a bezprecedentní kapacitu pro separaci kationaktivních, anionaktivních i neionogenních tenzidů v jednom nástřiku. Kolona je kompatibilní s těkavými mobilními fázemi a rovněž s detekcí pomocí hmotnostní spektrometrie, takže je ideální volbou pro stopovou analýzu surfaktantů v různých matricích včetně farmaceutických produktů a vzorků z životního prostředí.

Tenzidy jsou široce používané v průmyslu, zemědělství a farmacii, v produktech jako jsou pesticidy, prací prášky, ropné produkty, kosmetické přípravky a léčiva. Jejich separace a identifikace může být náročným úkolem díky jejich rozmanitosti a komplexnosti matric. Analýza surfaktantů je běžně úspěšně prováděna pomocí HPLC, nejčastěji na reverzní fázi, nebo iontovou výměnou, v závislosti na aplikaci může být použita i normální fáze a gelová chromatografie. Ačkoli je pro analýzu povrchově aktivních látek vhodných mnoho HPLC kolon, Acclaim Surfactant byly navrženy speciálně pro analýzu všech typů tenzidů v jednom nástřiku. Obrázek 1 ukazuje porovnání analýzy směsi anionaktivních a neionogeních tenzidů na konvenční koloně C18 a na koloně Acclaim Surfactant. 

Obr. 1 – Separace směsi surfaktantů na koloně Acclaim Surfactant a Symmetry C18.

Excelentní tvar píků pro kationaktivní tenzidy

Analýza anionaktivních tenzidů je často prováděna na reverzní fázi C18, při analýze kationakivních tenzidů je obtížné získat ostré, symetrické píky v důsledku přítomnosti volných silanolových skupin. Vazebná technologie kolon Acclaim Surfactant umožňuje efektivní deaktivaci volných silanolových skupin vzhledem k pozitivně nabitým kationaktivním tenzidům, což vede k vynikajícím tvarům píků viz obrázek 2. Pro porovnání byla Acclaim Srufactant a konvenční kolona s fází C18, která za podobných podmínek vykazuje vyšší retenci a chvostující pík.

Obr. 2 – Analýza kationaktivního surfaktantu.

Vylepšené rozlišení pro ethoxylované tenzidy

Díky speciální chemii kolony vykazuje Acclaim Surfactant jedinečnou polaritu a poskytuje významně lepší rozlišení pro oligomery ethoxylovaných surfaktantů v porovnání s konvenční kolonou C18. Obrázek 3 ukazuje srovnání kolony Acclaim Surfactant a konvenční kolony C18 na charakterizaci Triton X-100.

Obr. 3 – Srovnání Acclaim Surfactant a konvenční kolony C18 na charakterizaci Triton X-100.

Kompatibilita s mobilními fázemi s vysokým podílem vodné složky

Kolony C18 s vysokou hustotou jsou často nevhodné pro analýzu vysoce hydrofobních hydrotropů, jako naftalen sulfonát sodný nebo xylen sulfonát. Problém je způsoben vysokým obsahem vodné složky v mobilní fázi, kterou tento typ analýzy vyžaduje a který vede k poškození běžných stacionárních fází. Na obrázku 4 je vidět, že chemie kolony Acclaim Sufractant poskytuje excelentní rozlišení mezi isomery xylen sulfonátu, zatímco na konvenční koloně C18 za stejných podmínek je rozlišení zanedbatelné.

Obr. 4 – Analýza vysoce hydrofobních hydrotropů.

Kompatibilita s různými detektory

Díky jednoduchosti použití a citlivosti je měření absorbance v oblasti UV nejpopulárnější metodou detekce v HPLC. Stinnou stránkou tohoto přístupu je nutnost přítomnosti chromoforu, který mnoho surfaktantů neobsahuje. 

Měření změny indexu lomu (refraktometrický detektor, RI) je univerzální detekční metoda, díky níž je možné detekovat všechny analyty, avšak není kompatibilní s gradientovou elucí, vykazuje nízkou citlivost, a tudíž se používá v případech, kdy není možný jiný typ detekce.

Odpařovací detektor rozptylu světla (Evaporative Light Scattering Detectors, ELSD) je nejen univerzální typ detekce, ale je i kompatibilní s gradientovou elucí a ve srovnání s RI je mnohem citlivější. Navíc metody vyvinuté na ELSD mohou být velmi snadno převedeny na LC-ESI-MS, protože oba typy detektorů mají stejné požadavky na mobilní fázi.

Hmotnostní spektrometr je v podstatě citlivá a univerzální metoda detekce, která se stala široce používaným nástrojem pro charakterizaci organických sloučenin Měkké ionizační techniky, jako ionizace elektrosprejem (ESI), rozšířily možnosti využití MS detekce pro analýzu tenzidů. Na obrázku 6 je vidět separace tenzidů na LC-ESI-MS za použití kolony Acclaim Surfactant a octanu amonného jako mobilní fáze.

Pro analýzu surfaktantů je rovněž možné použít vodivostní detektor, využívá s především při analýze stopových množství ionogenních tenzidů ve složitých matricích. Obrázek 7 ukazuje separaci surfaktantů na koloně Acclaim Surfactant za použití borátového pufru a kyseliny octové jako mobilní fáze.

Široké spektrum aplikací

Anionaktivní surfaktanty

Anionaktivní surfaktanty jsou velmi populární složkou pracích prostředků a tvoří 60 % všech surfaktantů používaných v USA. Tato popularita vychází z jejich účinnosti při odstraňování nečistot zejména z přírodních tkanin ve srovnání s ostatními tenzidy.

Lineární alkylbenzen sulfonáty (LAS) jsou nejrozšířenější povrchově aktivní látky díky jejich nízké ceně a rychlé degradaci za aerobních podmínek. Syntéza LAS typicky vede ke vzniku směsi polohových izomerů ve velmi složité matrici, kterou může být obtížné analyzovat pomocí HPLC. Pro zjednodušení kvantitativní analýzy se často používá isokratická eluce, jejímž výsledkem je jediný pík pro stejně velké homology. Jak je vidět na obrázku 5, LAS mohou být separovány na koloně Acclaim Surfactant na jednoduché jednotlivé píky korespondující se sériemi homologů, zatímco kolona Acclaim PA generuje mnohem složitější chromatogram.

Obr. 5 – Analýza dodecylbenzen sulfonátu (LAS).

Alkyl sulfáty neboli estery lineárních alkoholů s kyselinou sírovou, jsou často používány jako aditiva v kosmetických výrobcích a saponátech. Obrázek 6 ukazuje analýzu laurylsulfátu, hlavní složky šampónů, na LC-ESI-MS na koloně Acclaim Surfactant za použití octanu amonného jako mobilní fáze.

Obr. 6 – Analýza laurylsulfátu sodného na LC-ESI-MS.

Alkylethersulfáty jsou připravovány adicí oxyethylenových skupin na alkohol, který je následně sulfonován. Oxyethylenace zvyšuje rozpustnost ve vodě a pěnění, což činí tyto povrchově aktivní látky ideální složkou šampónů a saponátů. Obrázek 7 ukazuje analýzu laurethsulfátu za použití vodivostní detekce.

Obr. 7 – Analýza laurylsulfátu amonného za použití vodivostní detekce.

Kationaktivní sufraktanty

Kationaktivní surfaktanty jsou používány jako změkčovače tkanin, inhibitory koroze a antibakteriální činidla. Nejčastěji používané kationaktivní tenzidy jsou kvarterní amoniové soli, benzylalkylamoniové soli, pyridiniové soli, esterquaty a kvarterní imidazolové sloučeniny. Příklad chromatografické analýzy kationaktivních tenzidů na koloně Acclaim Surfactant je vidět na obrázku 8.

Obr. 8 – Separace kationaktivních surfaktantů za použití ELSD.

Neionogenní surfaktanty

Neionogenní tenzidy tvoří asi 40 % celosvětové spotřeby povrchově aktivních látek. Většina neionogenních tenzidů má nízkou pěnivost, snadno se rozpouští ve studené vodě a má nízkou kritickou micelární koncentraci, zároveň je kompatibilní s kationaktivními změkčovači tkanin, což je činí vhodnou součástí určitých produktů. Obrázek 9 ukazuje chromatografickou analýzu neionogenních tenzidů na koloně Acclaim Surfactant.

Obr. 9 – Analýza monoelhyletheru PEG (MW – 550).

Polyethylenglykoly

Polyethylenglykoly jsou běžně se vyskytující nečistoty v ethoxylovaných tenzidech, jejich obsah se pohybuje v rozmezí 1-10%. Distribuce oligomerů PEG a tenzidů je velmi podobná, u PEG je širší. Výjimečné rozlišení jednotlivých oligomerů v různých PEG na koloně Acclaim Surfactant je vidět na chromatogramech na obrázku 10.

Obr. 10 – Separace různých polyethylenglykolů.

Analýza surfaktantů ve spotřebitelských produktech

Obrázky 11-14 ukazují analýzy spotřebitelských produktů, jako jsou šampóny, prací prášky, prostředky do myčky nádobí nebo aviváž.

Obr. 11 – Analýza šampónu na koloně Acclaim Surfactant.

Obr. 12 – Analýza pracího prášku na koloně Acclaim Surfactant.

Obr. 13 – Analýza prostředku do myčky nádobí na koloně Acclaim Surfactant.

Obr. 14 – Analýza aviváže na koloně Acclaim Surfactant.