Laditelné laserová absorpční spektroskopie (TDLAS) ve službě nedestruktivní analýzy atmosféry ve farmaceutických, potravinářských a nápojových výrobcích


Úvod a princip

Jednou z v dnešní době se rozvíjejících technik spektroskopie pro headspace analýzu plynných směsí je tzv. laditelná laserová absorpční spektroskopie (angl. Tunable diode laser absorption spectroscopy, zkratka TDLAS). Základní princip techniky TDLAS je velmi jednoduchý a využívá stejně jako jiné spektroskopické absorpční techniky poznatků vyplývajících z Lambert-Beerova zákona. Od obvyklých spektroskopických metod je zde využito elektromagnetického záření v podobě laseru. Zdrojem tohoto laseru je laditelná dioda, přičemž vlnová délka příslušného elektromagnetického záření je nastavena právě na typický absorpční pás studovaného plynu. Nejčastěji se bavíme o vlnových délkách v oblasti infračerveného záření. V kombinaci této nebo těchto diod a vhodných optických členů je generován laserový paprsek (specifické vlnové délky), který prochází vrstvou studované plynné matrice, přičemž dojde k poklesu jeho intenzity, která je monitorována detektorem nebo sadou detektorů (nejčastěji fotodioda nebo fotodiody). V praxi se používá celá škála diodových laserů v závislosti na konkrétní aplikaci a koncentračním rozsahu, ve kterém se má měření provádět. TDLAS je technika, která je s výhodou použitelná zejména pro analýzu plynů s možností dosažení velmi nízkých limitů koncentrací na úrovni až ppb. Obrázek č.1 nabízí zjednodušené schéma TDLAS instrumentace:

TDLAS%20schema.png
Obrázek 1: Schéma TDLAS instrumentace

Aplikace laditelné laserové absorpční spektroskopie: 

TDLAS má v dnešní době optimální využití všude tam, kde je potřeba nějakým způsobem kontrolovat a monitorovat složení atmosféry v uzavřených výrobcích a tyto výrobky, resp. obaly těchto výrobků nepoškodit a zachovat tak možnost dalšího využití výrobku. Jedná se tak o celou škálu výrobků, přičemž dominantní je oblast farmaceutické, potravinové a nápojové výroby. Následující tabulka č. 1 tyto jednotlivé aplikační oblasti přehledně uvádí: 

Tabulka.JPGTabulka 1: Shrnutí aplikačních oblastí TDLAS


Příklady instrumentace:

Instrumentace, která nabízí metodu laditelné diodové absorpční spektroskopie existuje jak ve formě pro namátkovou laboratorní kontrolu, tak i pro kontinuální kontrolu při výrobě.

Laboratorní TDLAS analyzátor pro testování farmaceutických výrobků v podobě lahviček (vialky)

Mnoho parenterálních léků se plní do skleněných nádob, jako jsou ampulky, vialky apod.. Léky s citlivostí na kyslík musí mít velmi nízký obsah zbytkového kyslíku. Často se při aseptickém plnění používá dusík. Pro ještě hlubší snížení obsahu kyslíku se používá při plnění cyklus dusík/vakuum. Předpisy GMP (Good Manufacturing Practice) požadující ověření účinnosti takových procesů. Příkladem vhodného TDLAS přístroje je GPX1500 Vial PHARMA (Švédsko), který umožňuje přesné a rychlé nedestruktivní měření zbytkového kyslíku v horním prostoru ampule a obvyklá přesností stanovení O2 +/- 0,03 %. Přístroj je ukázán na obrázku č. 2. 

gasporox-GPX1500-Vial-produktbild.png
Obrázek 2: Laboratorní analyzátor GPX1500 Vial PHARMA pro farmaceutické výrobky v podobě lahviček společnosti GASPOROX  (Švédsko)

Laboratorní analyzátor TDLAS pro testování farmaceutických výrobků v podobě sáčků a vaků

Ve farmaceutické výrobě se často také používají balení produktů v podobě IV vaky a dalších farma sáčků. Některé produkty vyžadují nízkou hladinu kyslíku, aby byla zachována jejich stabilita a skladovatelnost. Proto je vzduch, a tedy i kyslík během balení odstraněn propláchnutím vaku dusíkem. Statistická kontrola obsahu kyslíku je součástí postupů GMP pro zajištění kvality plnění vaků. Tradiční metody vyžadují odebrání vzorku plynu z horního prostoru IV vaku. Takové metody jsou destruktivní a zvyšují riziko znehodnocení produktu. Navíc tento standardní proces zvyšuje nákladovost celé operace a také může vnést chyby operátora. TDLAS přístroj GPX1500 film PHARMA (Švédsko), tyto problémy a rizika řeší a nabízí nedestruktivní analýzu obsahu zbytkového kyslíku ve farmaceutických sáčcích a vacích. Obvyklá přesnost stanovení O2 +/- 0,2 %. Přístroj je ukázán na obrázku č. 3. 

GPX1500-Film-Pharma-O2.png
Obrázek 3: Laboratorní analyzátor GPX1500 film PHARMA pro farmaceutické výrobky v podobě sáčků a vaků společnosti GASPOROX  (Švédsko)

Laboratorní analyzátor TDLAS pro testování potravinářských výrobků

V potravinářském průmyslu se široce používá balení potravin s modifikovanou atmosférou (MAP) k zaručení čerstvosti a trvanlivosti. Ověření procesu MAP je monitorováno pomocí odběru vzorků, které jsou pak analyzovány v laboratoři. Jedná se tak o destruktivní metody, které výrobek poškodí. TDLAS přístroj GPX1500 film FOOD (Švédsko), stanovuje koncentrace plynů nedestruktivním způsobem. Navíc tato laserová metoda Headspace Analyzer (HSA) nevyžaduje žádnou speciální přípravu vzorku. Koncentrace se stanovuje až z přesností ± 0,2 %; O2 ± 1 % CO2. Přístroj je ukázán na obrázku č. 4.

 GPX1500-Film-Food-O2_1%20digit%20backgro
Obrázek 4: Laboratorní analyzátor GPX1500 film FOOD pro potravinářské výrobky společnosti GASPOROX (Švédsko)

TDLAS senzor pro kontinuální testování nápojových výrobků

Nápoje lze plnit do různých typů obalů, jako jsou skleněné lahve, PET lahve, laminované kartony, sáčky a bag-in-box, v závislosti na typu nápoje. Jedním z důležitých faktorů v procesu kontroly kvality může být ověření dusíku v headspace. Konkrétně PET lahve se používají pro většinu druhů nápojů. Redukce plastového materiálu na výrobu PET lahví má sice pozitivní vliv na hmotnost, cenu a snížení množství odpadu, ale na druhou stranu bývají lahve pak měkké a manipulace s nimi se stává obtížnější. Nesycené nápoje nevytvářejí přetlak a s lahvemi by pak nebylo možné bezpečně manipulovat. V praxi se před uzavřením takové láhve aplikuje kapka kapalného dusíku, aby se vytvořil požadovaný přetlak. GASSPECT nabízí 100 % kontrolu každé láhve na plnicí lince. Ověření tlaku v láhvi potvrzuje správnou aplikaci kapalného dusíku a detekuje vady a netěsnosti láhve. Příkladem vhodné TDLAS instrumentace je GASSPECT  SENZOR na obrázku č. 5 i s detektorem pro kontrolu kvality sycených nápojů. Jak bylo řečeno, tento senzor lze nasadit již do kontinuální kontroly láhví na plnící lince. Obvyklá přesnost stanovení N2, CO2 a H2O je  +/- 0,1 %.

l%C3%A1hev.png
Obrázek 5: GASSPECT Senzor  společnosti GASPOROX (Švédsko)

Tato kontinuální kontrola atmosféry nad nápoji v PET lahví za použití tohoto TDLAS senzoru umožňuje pracovat bez potíží s plnícími linkami, které se pohybují s rychlostmi vyššími než 2 m/s a v konečném výsledku lze zkontrolovat více než 100000 lahví za hodinu. Ilustrativně viz, obrázek č.: 6.  

6.png
Obrázek 6: GASSPECT Senzor společnosti GASPOROX kontinuální kontrola PET lahví (Švédsko)

Závěr

Jak už vyplynulo z předchozího textu, zásadním benefitem laditelné diodové absorpční spektroskopie je neinvazivnost této analýzy. Jednotlivé výrobky, u nichž je potřeba studovat složení atmosféry, a to buď při kontrole ve výrobě nebo během zátěže při skladování nejsou žádným způsobem znehodnoceny a vrací se zpět k dalšímu použití. To je zásadní rozdíl a přínos proti většině konvenčních metod, které si vynucují destrukci obalu za současného znehodnocení celého výrobku. Dalším benefitem je jednoduchost a rychlost. Vlastní analýzy na přístrojích společnosti GASPOROX (Švédsko) se obejdou bez složitých kalibračních procedur (výhoda vlnově úzce vymezeného laserového paprsku) a přesto přináší značnou citlivost a jednotlivé plyny je možné stanovovat s přesností až setin procent a v koncentračním rozsahu prakticky 0–100%. Z výše uvedeného vyplývá, že tato metodika přináší i nesporně ekonomickou úsporu, a to právě v podobě ušetřených výrobků a pak v ušetřeném laboratorním čase operátorů. 


X Potřebujete poradit? Domluvit schůzku? Napište nám