Analýza stopových množství PCB v environmentálních vzorcích pomocí nového GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 9610.

Cílem této studie je demonstrovat výkonnost hmotnostního spektrometru Thermo Scientific™TSQ™ 9610 na bázi trojitého kvadrupólu ve spojení s GC Thermo Scientific™ TRACE™ 1610 pro stanovení polychlorovaných bifenylů (PCB) ve vzorcích životního prostředí.

Polychlorované bifenyly (PCB) jsou skupinou průmyslových organických chemických látek, které se skládají z atomů uhlíku, vodíku a chloru. Díky své nehořlavosti, chemické stabilitě, vysokému bodu varu a elektroizolačním vlastnostem se PCB používaly ve stovkách průmyslových a komerčních aplikací včetně elektrických a hydraulických zařízení, změkčovadel, plastů, pryžových výrobků a barviv. Jejich negativní vliv spočívá v jejich perzistenci v životním prostředí a tendenci vstupovat do potravního řetězce a bioakumulovat se v živém organismu díky jejich lipofilitě. 

V současné době je známo 209 kongenerů PCB, které lze rozdělit do dvou skupin podle jejich strukturních a toxikologických vlastností: PCB nepodobné dioxinům (non-dioxin like PCB, non-DL-PCB), které představují většinu kongenerů PCB s nižším stupněm toxicity, a PCB podobné dioxinům  (dioxin like PCB, DL-PCB), které představují 12 nejtoxičtějších kongenerů, které mají strukturu a toxicitu podobnou dioxinům. DL-PCB jsou klasifikovány jako perzistentní organické polutanty (POPs) a od roku 2001 jsou regulovány Stockholmskou úmluvou o perzistentních organických polutantech. 

U.S. EPA vypracovala analytickou metodu EPA Method 1668 a její následné revize, které lze použít pro stanovení PCB v odpadních vodách, povrchových vodách, půdě, sedimentech a tkáňových matricích pomocí plynové chromatografie ve spojení s HRGC/HRMS. Nedávné pokroky v plynové chromatografii s hmotnostní spektrometrií s trojitým kvadrupólem však umožňují vysokou citlivost a selektivitu, což vede k tomu, že se GC-MS/MS považuje za spolehlivý nástroj pro analýzu PCB. 

V této studii byl pro stanovení PCB ve vzorcích životního prostředí (voda a půda) použit GC-MS/MS s trojitým kvadrupólem TSQ 9610. Kolona Thermo Scientific™ TRACE™ TR-PCB byla testována pro chromatografickou separaci kritických párů, zatímco SRM (selected reaction monitoring ) akviziční mód zajišťoval vhodnou selektivitu a citlivost při analýze vzorků s komplexní matricí. Linearita a limity detekce přístroje (IDL) byly v experimentech hodnoceny pro všechny sloučeniny a v rozšířené studii robustnosti (nad n=100 nástřiků matricových vzorků) se posuzovala reprodukovatelnost detekce stopových množství PCB.

Anal%C3%BDza%20stopov%C3%BDch%20mno%C5%B
Obr 1. Thermo Scientific TRACE 1610 GC

Experimenty

V rámci zde popsaných experimentů byl použit hmotnostní spektrometr TSQ 9610 s trojitým kvadrupólem vybavený iontovým zdrojem Thermo Scientific™NeverVent™ Advanced Electron Ionization (AEI) ve spojení s plynovým chromatografem TRACE 1610 vybaveným injektorem Thermo Scientific™ iConnect™ split/splitless (iConnect-SSL) a autosamplerem Thermo Scientific™ AI/AS 1610. GC TRACE 1610 s vyjímatelnými injektorovými a detektorovými iC™ moduly (instant connect) umožňuje rekonfiguraci přístroje pro přizpůsobení různým pracovním postupům během několika minut. Technologie NeverVent umožňuje čištění iontového zdroje, výměnu filamentu a výměnu kolony bez porušení vakua, čímž zajišťuje minimální prostoje v laboratorním pracovním procesu.

Chromatografické separace bylo dosaženo na kapilární koloně Thermo Scientific™ TRACE™ TR-PCB 8 MS, 50 m × 0,25 mm × 0,25 μm (P/ N 26A J148P). Kolona byla vyvinuta tak, aby zajistila mimořádnou robustnost pro separaci kritických kongenerů spojenou s vysokou tepelnou stabilitou (360/370 °C) a nízkým bleedingem pro spolehlivý a reprodukovatelný výkon. Další parametry GC-MS/MS a autosampleru, stejně jako úplný seznam cílových sloučenin jsou podrobně uvedeny v aplikačním listu.

Závěr

Výsledky získané v těchto experimentech ukazují, že hmotnostní spektrometr TSQ 9610 vybavený iontovým zdrojem NeverVent AEI v kombinaci s GC TRACE 1610 a autosamplerem AI/AS 1610 představují spolehlivý nástroj pro analýzu PCB ve vzorcích životního prostředí.

Vysoká selektivita kolony TRACE TR-PCB zajistila chromatografickou separaci cílových analytů za přibližně 21 minut. Vypočtené rozlišení kritického páru PCB-123 / PBDE-118 bylo 3 %. Typ kolony, vysoká tepelná stabilita a nízký bleeding kolony navíc zajistily eluci PCBs s vysokým bodem varu (např. PCB-209) s lepším tvarem píků.

Detektor XLXR umožnil rozšíření linearity v koncentračním rozmezí 0,10 až 2 000 ng/ml s R2 >0,990 a AvCF %RSD <20.

Konstrukční řešení a zvýšená citlivost iontového zdroje NeverVent AEI umožnily nízké limity detekce přístroje v rozmezí od 3 fg do 19 fg OC (což odpovídá 0,15 pg/l až 0,95 pg/l ve vzorcích vody a 0,015 až 0,095 ng/kg ve vzorcích půdy) a LOQ stanovené na 0,05 ng/ml.

Zvýšená robustnost a spolehlivost autosampleru AI/AS 1610 v kombinaci s inertností cest a stabilitou iontového zdroje NeverVent AEI umožnila n=100 nástřiků matrice, aniž by bylo nutné jakékoliv přeladění systému nebo údržba MS či inletu.

Aplikační list ke stažení ↓

Aplika%C4%8Dn%C3%AD%20list.JPG

Pro více informací nás neváhejte kontaktovat na eliasova@pragolab.cz

Váš tým Pragolab s.r.o.

X Potřebujete poradit? Domluvit schůzku? Napište nám